氣相毛細(xì)柱(毛細(xì)管氣相色譜柱)是一種高效、高靈敏度的氣相色譜分離元件,其核心結(jié)構(gòu)為細(xì)長管狀(內(nèi)徑0.1-0.7mm,長度5-100m),內(nèi)壁涂覆極薄固定液膜(厚度0.1-1.0μm)。
氣相毛細(xì)柱操作要點(diǎn)與注意事項(xiàng):
溫度控制
最高操作溫度:需嚴(yán)格遵循說明書(如240℃恒溫上限,260℃程序升溫上限),超溫會導(dǎo)致柱效下降或損壞。
溫度程序:初始低溫分離低沸點(diǎn)組分,逐步升溫實(shí)現(xiàn)高沸點(diǎn)組分分離。
進(jìn)樣方式
分流進(jìn)樣:解決毛細(xì)管柱容量小的問題,分流比通常為50:1至500:1,需確保分流器設(shè)計(jì)合理以避免成分損失。
柱上進(jìn)樣:適用于0.53mm內(nèi)徑柱,直接注入樣品減少死體積影響。
柱效維護(hù)
避免過載:進(jìn)樣量需控制在柱容量范圍內(nèi)(通常10?³至10?²μL),防止色譜峰擴(kuò)展。
定期清洗:交聯(lián)固定相柱可用溶劑清洗(如正己烷),非交聯(lián)柱需謹(jǐn)慎操作。
儀器匹配
尾吹氣路:減少柱后死體積,提高檢測器靈敏度(如氫火焰離子化檢測器)。
死體積控制:確保汽化室、檢測器連接管路死體積小,避免譜帶展寬。